銨離子的測定——納氏試劑分光光度法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中銨離子的測定，其含量小于2.0mg/l。
1． 0原理
水樣中銨離子在堿性條件下能與碘化汞鉀生成氨基汞絡離子碘衍生物，其顏色深淺與銨離子濃度成正比。
反應式如下：
2K2（HgI4）+3KOH+NH4OH (NH2Hg2O)I+7KI+3H2O
于430mL處進行分光光度測定。
2．0儀器
2．1分光光度計。
3．0試劑
3．1二氯化汞溶液 2.5克二氧化汞溶于10mL熱水中，現(xiàn)配現(xiàn)用；
3．2氫氧化鉀溶液 15克氫氧化鉀溶于30mL水中；
3．3納氏試劑 稱取5克碘化鉀溶于5mL水中，分批少量加入二氯化汞溶液，不斷搖勻直至微有朱紅色沉淀不在溶解為止，冷卻后加30mL氫氧化鉀溶液，加水至100mL，在加入0.5mL二氯化汞溶液，靜置一天，將上層清夜放于棕色瓶中，蓋緊橡皮塞，于低溫處保存，有效期為一個月；
關鍵是配納氏試劑。稱20gKI溶于100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末，約10g,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，該為滴加飽和的二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時即可停止滴加。納氏試劑配制OK后，接著配制銨的標準溶液（稱3.819g氯化銨至1000ml水中即可）、50%的酒石酸鉀鈉溶液（用于去處干擾），然后做樣品并同步做標準曲線，于 420nm波長比色計算。
3．4酒石酸鉀鈉溶液 50%水溶液；
3．5氫氧化鈉溶液 30%；
3．6碳酸鈉溶液 25%
3．7EDTA溶液 50克EDTA溶于100mL10%氫氧化鈉溶液中；
3．8銨離子標準溶液 1000mg/L，
4．0測定步驟
4．1繪制標準曲線
將銨離子標準溶液稀釋成10mg/L。分別吸取此溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于七只50mL比色管中，加水至刻度，再加酒石酸鉀鈉溶液或EDTA溶液1—2滴，充分混勻。各加納氏試劑1.0mL，混勻放置10分鐘后用1cm比色皿以試劑空白為參比，在430nm處測量各溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標，銨離子含量為橫坐標，繪制標準曲線。
4．2測定水樣
取水樣50.00mL于50mL比色管中，以下步驟均與標準曲線繪制的操作相同。根據(jù)所測水樣的吸光度，在標準曲線上查出相應的銨離子的含量。
5．0計算
水樣中銨離子含量X為
X=a/v×1000
式中：a—從標準曲線上查得的銨離子的毫克數(shù)，mg;
V—所取水樣的體積，ml。
6．0注意事項
6．1渾濁水樣需要先過濾，最初的200-300ml應棄去，以防止中的氨混入水樣中。所取水樣少于50ml時應及時補水至50ml后再加入其他試劑。
6．2酒石酸鉀鈉或EDTA消除少量鈣、鎂、鐵離子的干擾。當這些離子含量高時可按下法分離除去，吸取100ml水樣于200ml量筒中，加30%氫氧化鈉溶液0.5ml、25%碳酸鈉溶液1ml,加水至200ml，充分搖動混勻后，蓋緊塞子靜置數(shù)小時，吸取上層清液測定。